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火试金法测定银硒渣中金、银含量实验分析(二)

2020-08-19 15:111830
称样量的选择
银 硒 渣 含 有 一 含 量 一 般 在0.03%9.86%碲对金银有很强亲和力在熔炼及灰吹过程中对金银造成很大损失碲易进入铅扣灰吹时不宜氧量多时不易吹净实验称取2g试样时含量在0.2g以下在熔炼和灰吹过程中对金损失没有明显影响当碲量过多时灰吹后金银会残留碲同时碲又使银在灰皿中的损失增大对银结果影响很复为避免碲对试金影响控制样品中的碲含量0.2g以内这样称样量一般在2.000g左右
配料
根据试样性质确试金配料方法根据样度范围计算各种试剂加入量硒渣经焙烧除硒后余的残渣铜阳极泥相似含过量影响试金杂质熔渣求为按铜阳极泥标准来进行配料加入20g10g硼砂7.5g二氧3.2g淀粉80g搅拌均匀后覆盖约10mm 覆盖剂得到熔渣易碎铅扣表面滑干净
               
加标回收实验
通过对银硒渣样品进行加标回收实验来考方法的准确度和精密度结果见表可 知实 验 加 标 回 收 率 在98.9% 101%加 标 回 收 率 在 96.3% 98.6%测定结果稳可靠
2.6 精密度实验
选取 个 不 同 金银 含 量 银 硒 渣 样 品 10按 照 实 验 方 法 进 行 精 密 度 实 验结 果 见
由表可知样品分析相对标准偏差RSD2.3 称样量的选择银 硒 渣 含 有 一 含 量 一 般 在 0.03%9.86%碲对金银有很强亲和力在熔炼及灰吹过程中对金银造成很大损失碲易进入铅扣灰吹时不宜氧量多时不易吹净实验称取2g试样时含量在0.2g以下在熔炼和灰吹过程中对金损失没有明显影响
当碲量过多时灰吹后金银会残留碲同时碲又使银在灰皿中的损失增大对银结果影响很复为避免碲对试金影响控制样品中的碲含量0.2g以内这样称样量一般在2.000g左右
2.4 配料
根据试样性质确试金配料方法根据样度范围计算各种试剂加入量硒渣经焙烧除硒后余的残渣铜阳极泥相似含过量影响试金杂质熔渣求为按铜阳极泥标准来进行配料加入20g10g硼砂7.5g二氧3.2g淀粉80g搅拌均匀后覆盖约10mm 覆盖剂得到熔渣易碎铅扣表面滑干净
2.5 加标回收实验
通过对银硒渣样品进行加标回收实验来考方法的准确度和精密度结果见表
可 知实 验 加 标 回 收 率 在98.9% 101%加 标 回 收 率 在 96.3% 98.6%测定结果稳可靠
2.6 精密度实验
选取 个 不 同 金银 含 量 银 硒 渣 样 品 10按 照 实 验 方 法 进 行 精 密 度 实 验结 果 见
由表可知样品分析相对标准偏差RSD2.3 称样量的选择银 硒 渣 含 有 一 含 量 一 般 在0.03%9.86%碲对金银有很强亲和力在熔炼及灰吹过程中对金银造成很大损失碲易进入铅扣灰吹时不宜氧量多时不易吹净实验称取2g试样时含量在0.2g以下在熔炼和灰吹过程中对金损失没有明显影响当碲量过多时灰吹后金银会残留碲同时碲又使银在灰皿中的损失增大对银结果影响很复为避免碲对试金影响控制样品中的碲含量0.2g以内这样称样量一般在2.000g左右
2.4 配料
根据试样性质确试金配料方法根据样度范围计算各种试剂加入量硒渣经焙烧除硒后余的残渣铜阳极泥相似含过量影响试金杂质熔渣求为按铜阳极泥标准来进行配料加入20g10g硼砂7.5g二氧3.2g淀粉80g搅拌均匀后覆盖约10mm 覆盖剂得到熔渣易碎铅扣表面滑干净
2.5 加标回收实验
通过对银硒渣样品进行加标回收实验来考 方法的准确度和精密度结果见表
可 知实 验 加 标 回 收 率 在98.9% 101%加 标 回 收 率 在 96.3% 98.6%测定结果稳可靠
2.6 精密度实验
选取 个 不 同 金银 含 量 银 硒 渣 样 品 10按 照 实 验 方 法 进 行 精 密 度 实 验结 果 见
由表可知样品分析相对标准偏差RSD相对标准偏差在1.3%2.5%相对标准偏差在0.66%1.1%
结论
焙烧除硒后火试金法测定银硒渣银含方法准确可靠回收率相对标准偏差小比直接火试金结果准确比湿用方节约人力方法值得推广使

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